+7 (3822) 609-826
Статья
Разработка концепции создания портативного и неинвазивного нитрат тестера
Авторы статьи: Платонова Александра, Ивашина Арина
Метод
Инфракрасная спектроскопия
Инфракрасная спектроскопия— раздел спектроскопии, изучающий взаимодействие инфракрасного излучения с веществами.
При пропускании инфракрасного излучения через вещество происходит возбуждение колебательных движений молекул или их отдельных фрагментов. При этом наблюдается ослабление интенсивности света, прошедшего через образец. Однако поглощение происходит не во всём спектре падающего излучения, а лишь при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в изучаемых молекулах. Следовательно, длины волн, при которых наблюдается максимальное поглощение ИК-излучения, могут свидетельствовать о наличии в молекулах образца тех или иных функциональных групп и других фрагментов, что широко используется в различных областях химии для установления структуры соединений.
ИК спектроскопия по длине волны подразделяется на:
ближнюю ИК-область (14 000 — 4000 см−1)
среднюю ИК-область (4000 — 400 см−1)
дальнюю ИК-область (400 — 10 см−1).
Диапазон поглощения нитратов - 1660—1490 см–1 – средняя ИК-область
При пропускании инфракрасного излучения через вещество происходит возбуждение колебательных движений молекул или их отдельных фрагментов. При этом наблюдается ослабление интенсивности света, прошедшего через образец. Однако поглощение происходит не во всём спектре падающего излучения, а лишь при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в изучаемых молекулах. Следовательно, длины волн, при которых наблюдается максимальное поглощение ИК-излучения, могут свидетельствовать о наличии в молекулах образца тех или иных функциональных групп и других фрагментов, что широко используется в различных областях химии для установления структуры соединений.
ИК спектроскопия по длине волны подразделяется на:
ближнюю ИК-область (14 000 — 4000 см−1)
среднюю ИК-область (4000 — 400 см−1)
дальнюю ИК-область (400 — 10 см−1).
Диапазон поглощения нитратов - 1660—1490 см–1 – средняя ИК-область
Спектроскопия отражения
В традиционной инфракрасной спектроскопии исследуется спектр излучения, прошедшего через образец. Существуют также методы исследования инфракрасного излучения, отражённого от поверхности образца. Существенным преимуществом таких методов является то, что удаётся изучать образцы, непрозрачные для ИК-излучения, а также обходиться без процесса пробоподготовки и проводить анализ непосредственно в полевых условиях.
Методы спектроскопии отражения – современные неразрушающие методы исследования свойств поверхности твердых веществ и жидких систем разной природы. В их основе лежат процессы, происходящие при взаимодействии двух форм материи – вещества и поля, излучения инфракрасной области спектра. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощенного, отраженного, рассеянного и люминесцентного электромагнитных излучений.
Методы спектроскопии отражения – современные неразрушающие методы исследования свойств поверхности твердых веществ и жидких систем разной природы. В их основе лежат процессы, происходящие при взаимодействии двух форм материи – вещества и поля, излучения инфракрасной области спектра. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощенного, отраженного, рассеянного и люминесцентного электромагнитных излучений.
Все методы основаны на изучении:
– Нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО)
– Зеркального отражения
– Скользящего отражения
– Диффузного отражения
– Нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО)
– Зеркального отражения
– Скользящего отражения
– Диффузного отражения
Спектроскопия НПВО
It is necessary to choose a visual aid that is appropriate for the topic and audience.
Нами был выбран метод НПВО спектроскопии, так как:
– НПВО не требует особой пробоподготовки;
– ИК-спектроскопия НПВО хорошо подходит для чистых или оптически плотных веществ;
– Толщина образца для НПВО не имеет значения. В любом случае можно получить полезный для анализа инфракрасный спектр;
– Спектроскопия НПВО позволяет анализировать как обычные жидкие образцы, так и «сложные», например, водные растворы, пасты и гели. Также анализу поддаются порошки и полимеры.
В последние десятилетия, наряду с традиционной абсорбционной инфракрасной спектроскопией, исследующей спектр излучения, прошедшего через образец, широкое распространение получил метод ИК-спектроскопии НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения). Спектры, полученные методом НПВО, идентичны спектрам классической ИК-спектроскопии и содержат ту же информацию. Обладая всеми достоинствами и универсальностью традиционной инфракрасной спектроскопии, метод НПВО имеет существенные преимущества, т.к. он является неразрушающим. Метод основан на многократном отражении инфракрасного луча на границе раздела двух фаз – кристалла НПВО и исследуемого образца, который прижимается к кристаллу специальным фиксирующим устройством.
Технической особенностью получения спектров методом НПВО является нахождение исследуемого образца в тесном контакте с поверхностью элемента НПВО, которая является совершенным зеркалом и оптически менее плотной средой. Интенсивность света, многократно отраженного поверхностью элемента и возвращенного обратно в плотную среду, фиксируется на выходе из кристалла. Нарушение полного внутреннего отражения от границы раздела сред происходит вследствие частичного поглощения света в слое исследуемого образца. Спектры отражения полностью совпадают со спектрами пропускания образцов. Однако качество получаемых спектров НПВО очень зависит от качества контакта между кристаллической призмой и образцом. Типичными материалами для изготовления элементов НПВО служат: плавленый кварц SiO2, сапфир Al2O3, хлорид серебра AgCl, Si, Ge, селенид цинка ZnSe, теллурид CdTe, алмаз.
Для получения спектра пробы необходимо при одинаковых условиях зарегистрировать спектр сравнения и спектр исследуемого образца. Спектр сравнения, в данном случае, представляет собой спектр излучения теплового источника, на который накладывается спектр поглощения атмосферного воздуха: паров воды (~3700, 1500-1700 см-1 ), углекислого газа (~2350 см-1 ) и др. веществ, возможно, находящихся в атмосфере. Те же полосы регистрируются и в спектре пробы, однако при вычитании одного спектра из другого в результирующем спектре остаются только полосы пробы.
– НПВО не требует особой пробоподготовки;
– ИК-спектроскопия НПВО хорошо подходит для чистых или оптически плотных веществ;
– Толщина образца для НПВО не имеет значения. В любом случае можно получить полезный для анализа инфракрасный спектр;
– Спектроскопия НПВО позволяет анализировать как обычные жидкие образцы, так и «сложные», например, водные растворы, пасты и гели. Также анализу поддаются порошки и полимеры.
В последние десятилетия, наряду с традиционной абсорбционной инфракрасной спектроскопией, исследующей спектр излучения, прошедшего через образец, широкое распространение получил метод ИК-спектроскопии НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения). Спектры, полученные методом НПВО, идентичны спектрам классической ИК-спектроскопии и содержат ту же информацию. Обладая всеми достоинствами и универсальностью традиционной инфракрасной спектроскопии, метод НПВО имеет существенные преимущества, т.к. он является неразрушающим. Метод основан на многократном отражении инфракрасного луча на границе раздела двух фаз – кристалла НПВО и исследуемого образца, который прижимается к кристаллу специальным фиксирующим устройством.
Технической особенностью получения спектров методом НПВО является нахождение исследуемого образца в тесном контакте с поверхностью элемента НПВО, которая является совершенным зеркалом и оптически менее плотной средой. Интенсивность света, многократно отраженного поверхностью элемента и возвращенного обратно в плотную среду, фиксируется на выходе из кристалла. Нарушение полного внутреннего отражения от границы раздела сред происходит вследствие частичного поглощения света в слое исследуемого образца. Спектры отражения полностью совпадают со спектрами пропускания образцов. Однако качество получаемых спектров НПВО очень зависит от качества контакта между кристаллической призмой и образцом. Типичными материалами для изготовления элементов НПВО служат: плавленый кварц SiO2, сапфир Al2O3, хлорид серебра AgCl, Si, Ge, селенид цинка ZnSe, теллурид CdTe, алмаз.
Для получения спектра пробы необходимо при одинаковых условиях зарегистрировать спектр сравнения и спектр исследуемого образца. Спектр сравнения, в данном случае, представляет собой спектр излучения теплового источника, на который накладывается спектр поглощения атмосферного воздуха: паров воды (~3700, 1500-1700 см-1 ), углекислого газа (~2350 см-1 ) и др. веществ, возможно, находящихся в атмосфере. Те же полосы регистрируются и в спектре пробы, однако при вычитании одного спектра из другого в результирующем спектре остаются только полосы пробы.
Физические основы метода НПВО
Отражение света, падающего на границу раздела двух сред из среды оптически более плотной (с большим показателем преломления), принято называть внутренним отражением. В частном случае двух прозрачных полубесконечных сред внутреннее отражение может быть полным. При полном внутреннем отражении (ПВО) граница раздела ведет себя как идеальное зеркало, т. е. отражает весь падающий на нее световой поток. В этом случае: R = I : I0 =1
где R — коэффициент отражения (энергетический), т.е. интенсивность отраженного света, измеряемая экспериментально; I, I0 — интенсивность света, отраженного и падающего на границу раздела соответственно.
При внутреннем отражении (n1>n2) угол преломления β больше угла падения θ; с увеличением θ угол β приближается к 90°. Критический угол, вычисляемый по формуле: qкр = аrcsin (n2/n1), представляет собой угол падения, при котором угол преломления составляет 90о . Вариант НПВО спектроскопии осуществляется в том случае, когда свет падает на границу раздела этих сред под углом больше критического. Часть падающего излучения проникает в образец и там поглощается в характеристических для образца участках длин волн.
В результате это отражение оказывается не полным, а нарушенным полным внутренним отражением. При всех углах θ, превышающих θкр, β оказывается мнимой величиной. Отсутствие преломленной компоненты в оптически менее плотной среде (n2) означает, что весь падающий свет возвращается в среду, оптически более плотную (n1), т. е. имеет место эффект ПВО.
Все ИК – спектрометры независимо от конструкции имеют общие элементы: источник излучения, оптическую систему, приемник, систему усиления сигнала.
где R — коэффициент отражения (энергетический), т.е. интенсивность отраженного света, измеряемая экспериментально; I, I0 — интенсивность света, отраженного и падающего на границу раздела соответственно.
При внутреннем отражении (n1>n2) угол преломления β больше угла падения θ; с увеличением θ угол β приближается к 90°. Критический угол, вычисляемый по формуле: qкр = аrcsin (n2/n1), представляет собой угол падения, при котором угол преломления составляет 90о . Вариант НПВО спектроскопии осуществляется в том случае, когда свет падает на границу раздела этих сред под углом больше критического. Часть падающего излучения проникает в образец и там поглощается в характеристических для образца участках длин волн.
В результате это отражение оказывается не полным, а нарушенным полным внутренним отражением. При всех углах θ, превышающих θкр, β оказывается мнимой величиной. Отсутствие преломленной компоненты в оптически менее плотной среде (n2) означает, что весь падающий свет возвращается в среду, оптически более плотную (n1), т. е. имеет место эффект ПВО.
Все ИК – спектрометры независимо от конструкции имеют общие элементы: источник излучения, оптическую систему, приемник, систему усиления сигнала.
Спектральные приборы
Спектральными приборами или спектрометрами называют оптические приборы, служащие для анализа спектра электромагнитного излучения оптического диапазона. Спектральные приборы можно разделить на две основные группы: диспергирующие и недиспергирующие.
Диспергирующие спектрометры
Особенность диспергирующих приборов заключается в том, что диспергирующий элемент представляет собой призму, изготовленную из материала, дисперсия которой соответствует ИК-диапазону, или дифракционную решетку. В настоящее время призмы не находят широкого применения, и используются дифракционные решетки. Последние обеспечивают высокое разрешение и дают преимущество в энергии излучения. Качество таких ИК-спектрометров не вызывает сомнений, но они постепенно вытесняются недиспергирующими приборами, в частности, Фурье-спектрометрами. В зависимости от схемы освещения диспергирующие инфракрасные спектрометры бывают:
Однолучевые. В этом случае исследуемый спектр поглощения регистрируется одновременно с фоновым поглощением.
Двухлучевые. Применение этой схемы приводит к выравниванию фона.
В диспергирующих спектрометрах происходит пространственное разделение излучения разных длин волн с помощью так называемых диспергирующих элементов. Диспергирующими элементами обычно служат спектральные призмы (используется явление дисперсии показателя преломления) или дифракционные решетки (используется явление дифракции света на периодической структуре).
Однолучевые. В этом случае исследуемый спектр поглощения регистрируется одновременно с фоновым поглощением.
Двухлучевые. Применение этой схемы приводит к выравниванию фона.
В диспергирующих спектрометрах происходит пространственное разделение излучения разных длин волн с помощью так называемых диспергирующих элементов. Диспергирующими элементами обычно служат спектральные призмы (используется явление дисперсии показателя преломления) или дифракционные решетки (используется явление дифракции света на периодической структуре).
Недиспергирующие спектрометры
Фурье-спектрометры относятся ко второй группе спектральных приборов – к недиспергирующим спектрометрам. В этих устройствах не производится пространственного разделения излучения на спектральные составляющие оптическими элементами. Данные о спектральном составе получаются в результате математических расчетов – обратного преобразования Фурье. Фурье-спектрометры обычно используются для спектральных исследований в среднем и дальнем ИК-диапазоне.
В основе работы Фурье-спектрометров лежит интерференция электромагнитного излучения. При создании приборов этого типа могут быть использованы различные интерферометры (Фабри-Перо, Майкельсона, ламеллярный интерферометр), но чаще всего находит применение интерферометр Майкельсона. Сложные Фурье-преобразования производятся с помощью компьютеров, что обеспечивает высокую скорость получения спектра и его обработки.
В основе Фурье спектрометра лежит двухлучевой интерферометр Майкельсона, в котором предусматривается параллельное перемещение одного из зеркал вдоль оптической оси прибора.
Интерферометр Майкельсона — двухлучевой интерферометр, изобретённый Альбертом Майкельсоном. Конструктивно состоит из светоделительного зеркала, разделяющего входящий луч на два, которые, в свою очередь, отражаются зеркалом обратно. На полупрозрачном зеркале разделённые лучи вновь направляются в одну сторону, чтобы, смешавшись на экране, образовать интерференционную картину. Анализируя её и изменяя длину одного плеча на известную величину, можно по изменению вида интерференционных полос измерить длину волны, либо, наоборот, если длина волны известна, можно определить неизвестное изменение длин плеч. Радиус когерентности изучаемого источника света или другого излучения определяет максимальную разность между плечами интерферометра.
Устройство используется и сегодня в астрономических, физических исследованиях, а также в измерительной технике. В частности, интерферометр Майкельсона лежит в основе Фурье спектрометров.
Интерферометр Майкельсона имеет две конфигурации:
Зеркала интерферометра установлены строго перпендикулярно друг другу;
Зеркала интерферометра установлены не строго перпендикулярно друг другу.
Строго перпендикулярные зеркала
Интерференционная картина имеет вид равномерно окрашенного поля или концентрических колец при небольшом различии в плоскостности зеркал в плечах интерферометра. Если длина хода лучей в плечах интерферометра имеет переменное отклонение в несколько длин волн, то возникает эффект, используемый в Фурье-спектрометре, когда период синусоидальной модуляции, то есть спектральная освещённость поля интерференции, будет изменяться в зависимости от длины волны источника излучения и разности хода лучей в плечах интерферометра. Например, спектральная освещённость поля интерференции будет максимальная, когда разность хода в плечах будет кратна длине волны.
Не строго перпендикулярные зеркала
Интерференция имеет вид полос, ориентация которых зависит от величины отклонения угла падения (отражения) пучков лучей на зеркала от падения (отражения) по нормали.
В основе работы Фурье-спектрометров лежит интерференция электромагнитного излучения. При создании приборов этого типа могут быть использованы различные интерферометры (Фабри-Перо, Майкельсона, ламеллярный интерферометр), но чаще всего находит применение интерферометр Майкельсона. Сложные Фурье-преобразования производятся с помощью компьютеров, что обеспечивает высокую скорость получения спектра и его обработки.
В основе Фурье спектрометра лежит двухлучевой интерферометр Майкельсона, в котором предусматривается параллельное перемещение одного из зеркал вдоль оптической оси прибора.
Интерферометр Майкельсона — двухлучевой интерферометр, изобретённый Альбертом Майкельсоном. Конструктивно состоит из светоделительного зеркала, разделяющего входящий луч на два, которые, в свою очередь, отражаются зеркалом обратно. На полупрозрачном зеркале разделённые лучи вновь направляются в одну сторону, чтобы, смешавшись на экране, образовать интерференционную картину. Анализируя её и изменяя длину одного плеча на известную величину, можно по изменению вида интерференционных полос измерить длину волны, либо, наоборот, если длина волны известна, можно определить неизвестное изменение длин плеч. Радиус когерентности изучаемого источника света или другого излучения определяет максимальную разность между плечами интерферометра.
Устройство используется и сегодня в астрономических, физических исследованиях, а также в измерительной технике. В частности, интерферометр Майкельсона лежит в основе Фурье спектрометров.
Интерферометр Майкельсона имеет две конфигурации:
Зеркала интерферометра установлены строго перпендикулярно друг другу;
Зеркала интерферометра установлены не строго перпендикулярно друг другу.
Строго перпендикулярные зеркала
Интерференционная картина имеет вид равномерно окрашенного поля или концентрических колец при небольшом различии в плоскостности зеркал в плечах интерферометра. Если длина хода лучей в плечах интерферометра имеет переменное отклонение в несколько длин волн, то возникает эффект, используемый в Фурье-спектрометре, когда период синусоидальной модуляции, то есть спектральная освещённость поля интерференции, будет изменяться в зависимости от длины волны источника излучения и разности хода лучей в плечах интерферометра. Например, спектральная освещённость поля интерференции будет максимальная, когда разность хода в плечах будет кратна длине волны.
Не строго перпендикулярные зеркала
Интерференция имеет вид полос, ориентация которых зависит от величины отклонения угла падения (отражения) пучков лучей на зеркала от падения (отражения) по нормали.
Преимущества недиспергирующих спектрометров
1
Высокая точность определения частот
2
Широкая область регистрации спектра
3
Малое время регистрации спектра
4
Возможность регистрации слабых сигналов
5
Отсутствие рассеянного света
6
Наличие в приборе встроенной ЭВМ
Благодаря полученной информации мы решили, что наилучшим решением будет использование конструкции недиспергирующего спектрометра (Фурье спектрометра). Так как данные приборы обладают значительными преимуществами:
Энергетический выигрыш.
Он достигается за счет того, что на приемник попадает весь спектр исследуемого диапазона волн. Таким образом, имеется возможность получения информации обо всем диапазоне спектров. Это имеет особое значение при проведении исследований в области длинных волн.
Возможность увеличения разрешения без уменьшения потока электромагнитной энергии.
Благодаря указанным преимуществам, Фурье-спектрометры отличаются:
- чувствительностью;
- высокой точностью измерений;
- очень высоким разрешением и точностью определения волновых чисел;
- быстродействием.
Энергетический выигрыш.
Он достигается за счет того, что на приемник попадает весь спектр исследуемого диапазона волн. Таким образом, имеется возможность получения информации обо всем диапазоне спектров. Это имеет особое значение при проведении исследований в области длинных волн.
Возможность увеличения разрешения без уменьшения потока электромагнитной энергии.
Благодаря указанным преимуществам, Фурье-спектрометры отличаются:
- чувствительностью;
- высокой точностью измерений;
- очень высоким разрешением и точностью определения волновых чисел;
- быстродействием.
Компоненты прибора
Все ИК – спектрометры независимо от конструкции имеют общие элементы: источник излучения, оптическую систему, приемник, систему усиления сигнала.
Источники излучения
Идеальным источником для ИК – спектроскопии был бы монохроматический излучатель высокой интенсивности, непрерывно перестраиваемый в широком частотном интервале. Несмотря на то, что существуют лазеры с перестраиваемой частотой, в настоящее время наиболее распространенными являются нагреваемые до температуры 1200 – 1400 К источники с широкой областью излучения: глобар (карбид кремния), штифт Нернста (оксиды циркония, тория, иттрия), нихромовая спираль, платиновая проволока с керамическим покрытием. В дальней ИК области используется излучение стенок ртутной лампы низкого давления. Излучательная способность тепловых источников подчиняется закону Планка для излучения абсолютно черного тела. Ведутся исследования по применению терагерцового излучения (субмиллиметровый диапазон) в спектроскопии.
Источники излучения бывают:
По характеру спектра:
- с непрерывным (сплошным) спектром (лампа накаливания, любое нагретое тело);
- с линейчатым или относительно узкополосным спектром (лазеры, некоторые газоразрядные лампы, полупроводниковые светодиоды);
По назначению:
- для калибровки спектрального прибора по длинам волн;
- для калибровки функции коэффициента пропускания спектрального прибора, определяемой спектральными функциями пропускания и отражения всех оптических элементов (включая воздушный тракт), а также спектральной зависимостью чувствительности детектора, что необходимо для измерения спектров пропускания или люминесценции;
- для возбуждения специфических процессов в изучаемом объекте;
- для измерения спектров пропускания и отражения.
По длительности излучения:
- источники непрерывного действия (непрерывного излучения). Излучение непрерывного источника может быть промодулировано в случае применения синхронного детектирования;
- импульсные источники.
Источники излучения бывают:
По характеру спектра:
- с непрерывным (сплошным) спектром (лампа накаливания, любое нагретое тело);
- с линейчатым или относительно узкополосным спектром (лазеры, некоторые газоразрядные лампы, полупроводниковые светодиоды);
По назначению:
- для калибровки спектрального прибора по длинам волн;
- для калибровки функции коэффициента пропускания спектрального прибора, определяемой спектральными функциями пропускания и отражения всех оптических элементов (включая воздушный тракт), а также спектральной зависимостью чувствительности детектора, что необходимо для измерения спектров пропускания или люминесценции;
- для возбуждения специфических процессов в изучаемом объекте;
- для измерения спектров пропускания и отражения.
По длительности излучения:
- источники непрерывного действия (непрерывного излучения). Излучение непрерывного источника может быть промодулировано в случае применения синхронного детектирования;
- импульсные источники.
Глобар
Из всего вышеперечисленного мы решили, что наилучшим прибором будет источник ИК излучения – глобар.
Глобар состоит из электропроводной керамики на основе карбида кремния. При пропускании тока через стержни они разогреваются и начинают интенсивно светиться. Он изготавливается в форме палочки, диаметр которой d обычно составляет 1 см, а длина L — от 1 до приблизительно 2 см. При приложении напряжения глобар нагревается и испускает излучение в ИК-диапазоне. Рабочая температура Т при этом составляет около 1500 К. Глобар, на данный момент, является самым распространённым источником инфракрасного излучения. Его легко приобрести, он более компактный и доступный, чем аналогичные устройства. Также он используется в излучении средней-ИК области.
Глобар состоит из электропроводной керамики на основе карбида кремния. При пропускании тока через стержни они разогреваются и начинают интенсивно светиться. Он изготавливается в форме палочки, диаметр которой d обычно составляет 1 см, а длина L — от 1 до приблизительно 2 см. При приложении напряжения глобар нагревается и испускает излучение в ИК-диапазоне. Рабочая температура Т при этом составляет около 1500 К. Глобар, на данный момент, является самым распространённым источником инфракрасного излучения. Его легко приобрести, он более компактный и доступный, чем аналогичные устройства. Также он используется в излучении средней-ИК области.
Оптические системы
Назначение оптической системы – направлять излучение источника по нужному пути с минимальными потерями. Использование отражательных зеркал с наружным покрытием (напыленный алюминий, просветляющие покрытия) позволяет избежать хроматической аберрации. Отражательная оптика может иметь плоские, сферические, параболические, эллиптические или тороидальные поверхности. Разработано большое число типов оптических систем спектрофотометров. Классические схемы спектральных приборов рассмотрены в специальной литературе
Базовые оптические элементы: (Также называются оптическими деталями.)
линзы;
призмы;
зеркала;
светофильтры.
Оптические материалы. Так как обычные оптические стёкла поглощают среднее и длинноволновое ИК излучение, то в качестве материалов для изготовления окон кювет и светоделителей используют монокристаллы различных солей. В спектроскопии внутреннего отражения применяют материалы с высокими показателями преломления.
Базовые оптические элементы: (Также называются оптическими деталями.)
линзы;
призмы;
зеркала;
светофильтры.
Оптические материалы. Так как обычные оптические стёкла поглощают среднее и длинноволновое ИК излучение, то в качестве материалов для изготовления окон кювет и светоделителей используют монокристаллы различных солей. В спектроскопии внутреннего отражения применяют материалы с высокими показателями преломления.
Селенид цинка
Из вышеперечисленных материалов наш выбор остановился на уже многими известном селениде цинка (ZnSe). Этот материал является наиболее дешёвым и доступным, так как используется в большинстве приставок НПВО спектроскопии.
Приемники излучения
Приемники ИК излучения делятся на две группы: тепловые и фотоэлектронные. Первая группа включает термоэлементы (термопары), болометры, пневматические приемники, пироэлектрические приёмники. Пироэлектрические детекторы используются в интерферометрах из-за их высокой чувствительности в широкой ИК области. В основе работы фотоэлектронных полупроводниковых приемников, к которым относятся фоторезисторы и фотодиоды, лежит явление внутреннего фотоэффекта.
В ближнем ИК диапазоне наиболее распространены фотодиоды на основе германия и твёрдого раствора InGaAs. В среднем ИК диапазоне применяются охлаждаемые жидким азотом фотодиоды на основе твёрдого раствора HgCdTe Полупроводниковые детекторы для работы в низкочастотной области требуют охлаждения до низких температур. Ширина запрещённой зоны определяет длинноволновую границу чувствительности фотоэлектронных приёмников.
В ближнем ИК диапазоне наиболее распространены фотодиоды на основе германия и твёрдого раствора InGaAs. В среднем ИК диапазоне применяются охлаждаемые жидким азотом фотодиоды на основе твёрдого раствора HgCdTe Полупроводниковые детекторы для работы в низкочастотной области требуют охлаждения до низких температур. Ширина запрещённой зоны определяет длинноволновую границу чувствительности фотоэлектронных приёмников.
Болометр
Подробно изучив информацию, мы пришли к выводу, что лучшим приёмником ИК излучения будет болометр.
Принцип действия болометра основан на изменении электрического сопротивления термочувствительного элемента вследствие нагревания под воздействием поглощаемого потока электромагнитной энергии.
Основной компонент болометра — очень тонкая пластинка, зачернённая для лучшего поглощения излучения. Из-за своей малой толщины пластинка под действием излучения быстро нагревается и её сопротивление повышается. Для измерения малых отклонений сопротивления пластинки её включают в мостовую схему, которую балансируют при отсутствии засветки. Металлические болометры часто подсоединяют через трансформаторный вход, так как у них очень малое собственное сопротивление.
В качестве материалов для металлических болометров используют платину, никель, золото, для полупроводниковых — сплавы окислов никеля, кобальта, марганца.
Полупроводниковый болометр состоит из двух плёночных (толщиной до 10 мкм) термисторов. Один из термисторов, непосредственно подвергающийся облучению, является активным. Второй — компенсационный. Он экранирован от внешнего излучения и предназначен для компенсации изменений температуры окружающей среды. Оба термистора помещаются в общий герметичный корпус.
Основные параметры болометров:
сопротивление активного термистора при номинальной температуре;
рабочее напряжение;
чувствительность при определённой частоте модуляции светового потока;
порог чувствительности;
постоянная времени;
уровень собственных шумов — у металлических преобладает тепловой шум, у полупроводниковых — токовый.
Принцип действия болометра основан на изменении электрического сопротивления термочувствительного элемента вследствие нагревания под воздействием поглощаемого потока электромагнитной энергии.
Основной компонент болометра — очень тонкая пластинка, зачернённая для лучшего поглощения излучения. Из-за своей малой толщины пластинка под действием излучения быстро нагревается и её сопротивление повышается. Для измерения малых отклонений сопротивления пластинки её включают в мостовую схему, которую балансируют при отсутствии засветки. Металлические болометры часто подсоединяют через трансформаторный вход, так как у них очень малое собственное сопротивление.
В качестве материалов для металлических болометров используют платину, никель, золото, для полупроводниковых — сплавы окислов никеля, кобальта, марганца.
Полупроводниковый болометр состоит из двух плёночных (толщиной до 10 мкм) термисторов. Один из термисторов, непосредственно подвергающийся облучению, является активным. Второй — компенсационный. Он экранирован от внешнего излучения и предназначен для компенсации изменений температуры окружающей среды. Оба термистора помещаются в общий герметичный корпус.
Основные параметры болометров:
сопротивление активного термистора при номинальной температуре;
рабочее напряжение;
чувствительность при определённой частоте модуляции светового потока;
порог чувствительности;
постоянная времени;
уровень собственных шумов — у металлических преобладает тепловой шум, у полупроводниковых — токовый.
Виртуальная модель тестера
Мы смогли создать визуальную модель тестера, основываясь на информации, личном опыте, помощи консультантов. Физическая модель устройства планируется в Мае 2022 года.
Основа нашего прибора- это приставка НПВО, состоящая из кристалла (Селенид цинка) и металлических пластин, удерживающих кристалл. Данное устройство будет взаимодействовать с образцом через непосредственный контакт с кристаллом. Лазер, который идёт от источника излучения (Глобар), проходя при этом через коллиматорную линзу - устройство для получения параллельных пучков лучей света, падает на плоскость образца и практически полностью отражается. Однако часть излучения поглощается. Фиксирующее излучение устройство (Болометр) будет передавать информацию главному компьютеру, где происходит преобразование Фурье и принимается информация с датчиков давления. Также мы решили использовать Интерферометр Майкельсона. Этот прибор состоит из системы зеркал, которые могут быть подвижными или неподвижными. Устройство заменяет классические монохроматор, дифракционную решетку и призму.
Цитируемые источники
И.В.Колесник, Н.А.Саполетова «Инфракрасная Спектроскопия»// Методическая разработка – Москва, 2011
А.А.Зарубский, Н.М.Цыганов, А.П.Чернова «Детекторы Излучения» - Санкт-Петербург, 2007
Б.Н.Тарасевич «Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье. Подготовка проб в ИК спектроскопии» // Пособие к спецпрактикуму по физико-химическим методам для студентов-дипломников кафедры органической химии – Москва, 2012
Егоров А.С. «Инфракрасная Фурье Спектроскопия» // Электронное учебно-методическое пособие – Нижний Новгород 2012
В.Б.Зайцев, А.И.Ефимова, Н.Ю.Болдырёв, П.Кашкаров «Инфракрасная Фурье-спектрометрия» - Москва, 2008
C.-P. Sherman Hsu, Ph.D. « Infrared Spectroscopy» Separation Sciences Research and Product Development Mallinckrodt, Inc. Mallinckrodt Baker Division
А.А.Зарубский, Н.М.Цыганов, А.П.Чернова «Детекторы Излучения» - Санкт-Петербург, 2007
Б.Н.Тарасевич «Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье. Подготовка проб в ИК спектроскопии» // Пособие к спецпрактикуму по физико-химическим методам для студентов-дипломников кафедры органической химии – Москва, 2012
Егоров А.С. «Инфракрасная Фурье Спектроскопия» // Электронное учебно-методическое пособие – Нижний Новгород 2012
В.Б.Зайцев, А.И.Ефимова, Н.Ю.Болдырёв, П.Кашкаров «Инфракрасная Фурье-спектрометрия» - Москва, 2008
C.-P. Sherman Hsu, Ph.D. « Infrared Spectroscopy» Separation Sciences Research and Product Development Mallinckrodt, Inc. Mallinckrodt Baker Division
Заинтересовал проект ?
По вопросам сотрудничества звоните +7-960-970-93-74
Е-mail: ivan500@yandex.ru
Е-mail: ivan500@yandex.ru
